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白酒气相色谱仪如何测定白酒中的杂醇?
点击次数:39 发布时间:2019-07-23
   白酒气相色谱仪如何测定酒中的杂醇?
  气相色谱法实质是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数的原理,当两相作相对运动时,这些物质在两相中的分配反复进行多次,这样使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果。
  气相色谱法是以气体为流动相的一种色谱分析方法,具有分离效率高、分析速度快,使用样品量少、灵敏度高、操作简便等特点,因此有着广泛的应用。但由于色谱柱的温度一般不超过400℃,所以气相色谱对难以气化的样品或热不稳定的样品有一定使用的限制。
  仪器:酒气相色谱仪,FID检测器,毛细管色谱柱,自动进样器。
  试剂:60%乙醇(色谱纯)溶液,甲醇标准溶液,正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液,六种醇混合溶液,市售酒。
  具体实验步骤:
  1.开机:打开气体发生器,待压力达到设定值后,打开酒气相色谱仪。这一步在本次实验前已经完成,并不实际操作。
  2.方法设定:打开电脑中的色谱工作站,选中本次实验所用的method。
  3.工作条件设定:载气(高纯氮):流速为0.5mL/min—1.0mL/min,分流比:约37:1,尾吹约20mL/min—30mL/min;氢气:流速为40mL/min;空气:流速为400mL/min;检测器温度(TD):220℃;注样器温度(TJ):220℃;柱温(TC):起始温度60℃,恒温3min,以3.5℃/min程序升温至180℃,继续恒温10min。
  4.标准样测定:分别吸取1μL甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液;六种醇混合溶液以进行测定,记录保留时间及测试时的峰的积分面积。需要注意的是单一的醇溶液中有乙醇作为溶剂,因此在色谱图上会存在一个溶剂峰。
  5.样品测定:在相同的测试条件下对酒进行测试,由于酒中其他成分含量与乙醇相比相对较少,因此得到的数据必须要改变软件中积分的参数和某些阈值使得各组分的特征峰可以在图上体现出来。
  实验相关注意事项:
  1.计算出的各组分含量并不是该组分在溶液中的百分含量,实际上是指相应的组分在这六种醇中所占的比例。因为溶液体系中含有各种杂质而且对于未知的杂质成分,其校正因子是无法获得的,这也就造成了仅靠这些数据无法算出组分在溶液中的相对含量,这里的计算值要小于该组分在溶液中占的比例。
  2.利用酒样品中检测到的杂醇,来评价测试的酒安全隐患,要注意排除进样器没洗干净的因素。另外乙醇的含量只是在这几种醇中的相对含量,在整个体系中的含量应在40%左右。
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